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三价铬电镀工艺初步研究

资讯类型：行业新闻加入时间：2008年10月9日10:36

                                        三价铬电镀工艺初步研究
                                             梁奇峰  何江
                              (嘉应学院化学系，广东梅州514015)
    【摘要】本文以甲酸．尿素体系三价铬镀铬液为基础液，石墨电极为阳极条件下，以钢片或铜片为阴极，探讨了不同润湿剂和用量，不同酸度对三价铬电镀效果的影响，得到较好的三价铬。镀铬条件是：石墨电极作阳极，铜片作阴极，OP乳化剂作润湿剂，pH=0．5，可得到光泽度较好，有一定厚度的铬镀层。
    【关键词】三价铬；电镀；铬镀层；工艺
    镀铬在电镀业中已经得到充分的应用，但传统的六价铬电镀由于污染严重，已经受到越来越严格的限制。三价铬镀铬由于几乎不产生环境污染，作为可以取代六价铬镀铬的一个新兴技术，已经受到了普遍的重视。不过，目前三价铬镀铬还只能取代装饰性六价铬镀铬，其硬度还远不能达到六价铬镀铬的硬度，且三价铬镀铬层外观普遍存在颜色发黄、色泽较暗的现象。因此，研究三价铬镀铬工艺，改善铬层的外观及增加铬层厚度和硬度，具有重要的现实意义。本实验试图从阴极材料、润湿剂及pH值等方面探索三价铬镀铬工艺的一些影响条件，解决相关问题。
    1.实验部分
    1．1实验仪器
    DD2．20A 整流器，HK-2A 超级恒温水裕槽，电子天平，PHS．3C精密pH计，石墨电极( =1．2 cm)，温度计，镀锌钢片(3．3 cmx1．8 cm)，铜片(3．3 cmx1．8 cm)，烧杯(250 mL)。
    1.2 实验试剂
    氯化铬(CrC13．6H2O)，尿素[(NH2)2CO，氯化铵(NH4C1)，氯化钾(KC1)，溴化钾(KBr)，甲酸(HCOOH)，乙酸(CH3COOH)，硫酸(H2SO4)，盐酸(HC1)，硝酸(HNO3)，磷酸(H3PO4)，硼酸(H BO3)(以上试剂均为分析纯)。
    1．3实验方法
    1．3．1三价铬镀铬基础液的配制⋯
    按参考文献【1】配方Ⅲ的配比及方法配制。
    1．3．2三价铬镀铬工艺流程
    (1)镀锌钢片镀铬【1】：退锌一冷水洗一化学除油一热水洗一冷水洗一浸蚀一冷水洗一三价铬镀铬一冷水洗一中和浸渍一冷水洗一吹干。
    (2)铜片镀铬_J u_：化学除油一冷水洗一化学抛光一冷水洗一退膜一冷水洗一三价铬镀铬一冷水洗一中和浸渍一冷水洗一吹干。
    1．3．3镀前加工处理”
    (1)镀锌钢片退锌：由于原始试片是镀锌钢片，所以在镀铬前先把锌层除去，做法是将试片用1：1的HC1溶液浸泡至无气泡产生止。
    (2)化学除油：金属表面沾有油污，在表面加工前须给予清除，清除油污配方如下：铁片除油液配方为：NaOH 60～100 g／L，Na2CO3 20~60 g／L，Na3PO4 15～30 g／L，Na2SiO3 5～ 10 L，温度80～90~C，至油除尽止。
    铜片除油液配方为：NaOH 8～12 g／L ，Na2C03 50~60 g／L，Na3PO4 50～60 g／L，Na2SiO3 5～10 g／L，温度70～80~C，至油除尽止。
    (3)化学抛光：化学抛光是金属工件在特定条件下的化学浸蚀，在化学抛光过程中金属的微观表面形成不均匀的钝化膜，在金属微观的凹处相比，钝化膜活性要小，从而使凸处优先溶解，使工件表面变得光滑，它可直接用于金属表面的／Jam的前处理。
    钢片浸蚀：浸蚀液配方为H2SO4 600 800 g／L，HC1 5～15g／L，HNO3 400~600 g／L；温度小于50~C，时间3～5 S。铜片化学抛光：化学抛光液配方为H2SO4 50％，HAc 40％，HNO3 10％；温度20~(2，时间3～10min。铜片退膜(酸洗)：退膜液配方为H2504 600~800 g／L，HNO3300~400 g／L，NaC1 3～5 g／L；温度小于45~C，时间5～10 S。
    1．3．4三价铬电镀⋯
    经镀前处理后的镀片，放上挂具，将整流仪开关打开，镀片带电下槽，电镀电流为6 A，恒温在25℃，电镀30 min。
    1、3、5 镀后处理
    试片在电镀后清洗、吹干时常常会有部分水印及发黄现象，影响镀层的美观。为了解决镀层发黄的问题，在电镀三价铬后进行中和浸渍，以改善镀层的质量。中和浸渍配方：25 edLNa2CO3，25 g／L Na3PO4(室温使用)。浸渍时间为3～5 min，随着镀液使用次数的增多，应相应延长浸渍时问。
    2.结果与讨论
    2、1润湿剂的选择及其用量
    2．1、1润湿剂的选择
    本实验对两种常见的润湿剂十二烷基苯磺酸钠与OP乳化剂进行了筛选，实验结果如下表1。
    由表1可知，十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂时，镀层虽能形成，但显黑色且疏松不致密，易脱落，而且电镀过程中有刺激性气味气体产生(少量氯气)，不宜作为本实验添加剂使用。OP乳化剂作为润湿剂时，镀层光泽较好，结合能力强，虽有气体产生，但无刺激性气味，故选其作为本实验润湿剂。

    2．1．2润湿剂的用量
    表2是不同OP乳化剂的用量电镀效果的比较。

    由表2看出，OP乳化剂量太少会降低润湿效果，产品光泽度降低；量多的情况下，由于产生的气泡量大，影响电镀的正常进行；也为了减少资源浪费，选用OP乳化剂量为0．1 mL／L为最好。
    2.2不同阴极材料电镀效果比较
    分别以钢片与铜片作为阴极材料进行电镀，结果如下表3。

    由表3可以看出，钢片与铜片表面可以镀上铬层，但钢片比铜片铬镀层相比较薄，且钢片基色与铬镀层颜色差别不大，难以分辨，而铜片相比明显，故以铜片作为阴极材料。
    2．3不同pH对电镀效果的影响
    不同pH下进行三价铬电镀，结果对比如下表4。

    以上实验结果可以看出，pH对三价铬镀铬有极其重要的影响：随着pH 的升高，铬镀层的致密性持续下降，由光滑变为粗糙；结合能力变差，pH大于3开始，镀铬层开始自然脱落。铬镀层厚度随pH升高变厚但致密性降低，粗糙度上升，pH>5后，不能镀上铬层。
    3 结论
    (1)三价铬镀铬时选择OP乳化剂作润湿剂，用量以0．I mL／L为宜。
    (2)钢片与铜片表面均可以镀上铬层，但钢片比铜片铬镀层相比较薄，铜片上铬镀层更显平整，铜片可方便对比出铬镀层的电镀效果。
    (3)pH对电镀结果的影响较为明显。pH在0．5～1．0之间电镀所得镀层有较好光泽和致密性，pH在1．0~4．0之间时铬镀层的厚度虽较厚，但镀层与试片的结合能力降低，致密性和外观变差，pH>5时已不能镀上铬镀层，所以选择pH=0．5～1．0为电镀的pH。
    参考文献
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文章来自：中国电镀助剂网

文章作者：网络管理员

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